202.svg)
Аннотация результатов, полученных в 2025 году
Выполненная в отчетном периоде работа направлена на совершенствование технологических этапов изготовления постоянных магнитов Nd-Fe-B с применением передовых методик и внедрением их на производстве, развитие направления исследования современных способов повышения уровня гистерезисных характеристик магнитов и их защитных свойств, решение фундаментальной задачи исследования влияния легирующих элементов на формирование высококоэрцитивного состояния магнита, механизмов фазообразования и действия структурно-фазовых превращений на коэрцитивную силу.
Запланированные на второй год проекта исследования проведены в полном объеме. Получены следующие основные результаты.
Синтезированы и аттестованы сплавы strip-casting (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B с содержанием Ga 0.25, 0.4, 0.6 и 0.75 вес. %. Получены данные химического анализа, фазового состава, микроструктуры, термомагнитных измерений.
Показана перспективность применения методики исследования процесса модельного спекания порошков сплавов в режиме реального времени в ДСК калориметре. Такой подход, сочетающий спекание без прессования порошка (PLP) и калориметрии, дает точные данные о температурах структурных и магнитных фазовых переходов. В результате модельного спекания в ДСК калориметре получены плотные изотропные образцы, идентичные по фазовому составу и зеренной микроструктуре изготовленным с применением методики PLP магнитам. Анализ полученных результатов in-situ ДСК исследований для серии сплавов (Nd,Pr)-Fe-Co-M-B с содержанием галлия до 1 вес.% позволил установить корреляцию с оптимальными параметрами термообработки массивных постоянных магнитов.
Для определения оптимального метода оценки степени текстуры постоянных магнитов проведено сравнительное исследование текстуры магнитов из сплава (Nd,Dy)-(Fe,Co,Ga,Cu)-B, отличающихся по значению среднего размера частиц исходных порошков методом магнитных измерений из сравнения с изотропным образцом, методом Fernengel, рентгеноструктурным методом и из данных анализа дифракции обратно отраженных электронов (EBSD). Полученные результаты демонстрируют важность соблюдения условий методов измерения текстуры. Определено, что для выявления способов повышения реальной текстуры может быть использован метод EBSD.
Выявлены преимущества методики создания острой текстуры заготовок PLP постоянных магнитов (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B с содержанием галлия 0.25 вес.% относительно осевого и изостатического прессования в постоянном магнитном поле. Применение методики PLP позволило получить текстуру наиболее близкую к идеальной. Методика PLP успешно апробирована на АО «УЭМЗ». Определены перспективы применения методики PLP при изготовлении магнитов сложной формы.
С применением методики PLP изготовлены магниты (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B с содержанием 0, 0.25, 0.4, 0.5, 0.6, 0.75 и 1 вес. % галлия. Установлено изменение характера жидкофазного спекания с повышением галлия в составе, что указывает на упрощение процесса уплотнения частиц порошка. Оптимизированы температуры спекания и двухступенчатой термообработки (Т1 и Т2), значение насыпной плотности порошка. Значения Т1 и Т2 коррелируют с пиками на кривых ДСК в области образования жидкой фазы и кристаллизации межзеренных фаз. Легирование галлием способствует формированию сплошных тонких прослоек в границе и тройных стыках зерен фазы Re2M14B, что улучшает магнитную изоляцию зерен и подавляет размагничивание. Повышение содержания галлия в составе до 1 вес. % приводит к снижению оптимальных температур Т1 и Т2, значений Br и (ВН)max, ухудшению прямоугольности кривой размагничивания. Определено оптимальное содержание галлия (0.5 вес. %), при котором достигаются максимальные значения Нс и (ВН)max.
Синтезированы модельные сплавы Nd6Fe13Ga и Nd3Pr3Fe13Ga, близкие по составу к формирующейся межзеренной фазе постоянных магнитов (Nd,Pr)-(Fe,М)-B. Исследованы фазовые составы, микроструктура сплавов, температурные зависимости намагниченности для диапазона температур 2-400 К, полевые зависимости намагниченности (до 50 кЭ) при температурах 2, 77 и 300 К. Продемонстрировано ферромагнитное упорядочение сплавов вплоть до температуры Кюри 332 и 324 К, соответственно.
Исследованы температурные зависимости магнитной восприимчивости и кривые намагничивания в импульсных магнитных полях до 24 Тл магнитов (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B с содержанием 0.5 вес. % галлия. Оценены температуры спонтанных спин-переориентационных переходов фазы Re2M14B. Получено хорошее совпадение экспериментальных и расчетных кривых намагничивания. Оценены константы магнитокристаллической анизотропии и рассчитаны поля анизотропии. Проведены ДСК исследования двух циклов нагрева магнитов. Получена информация о температурах структурных и магнитных фазовых переходов.
Синтезированы сплавы (Nd,Dy)-(Fe,M)-B с содержанием 0, 1.8 и 18 вес.% диспрозия. Проведены ДСК исследования спекания порошка сплавов, первичного и вторичного нагрева магнитов. Получена детальная информация о температурах фазовых превращений. Установлена корреляция с оптимальными температурами пост обработки магнитов.
Проведена работа по совершенствованию этапа текстурования порошка при изготовлении магнитов из сплава (Nd,Dy)-(Fe,Co,Ga,Cu)-B на оборудовании АО «УЭМЗ». Установлен положительный эффект применения Si-содержащей добавки (силоксан Si(OC2H5)4) на защитные свойства порошков к окислению. Достигнуто снижение содержания кислорода в составе магнитов на 30 % и повышение значения MНс на 10 % (с 20.8 до 23 кЭ) при незначительном снижении значений Br и (BH)max.
С целью повышения значения коэрцитивной силы магнита (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B с содержанием 0.5 вес. % галлия использована модифицированная методика нанесения на поверхность диффундирующего покрытия из быстро закаленных лент Tb75Cu25. Диффузионный отжиг проводился в вакууме при температуре 880 ?. Исследованы гистерезисные свойства, фазовый состав и микроструктура магнита до и после диффузионного отжига. Установлено увеличение значения MНс в результате формирования структуры зерна «ядро-оболочка» с 17.9 до 23 кЭ без существенных потерь в значениях Br и (BH)max. Соотношение массы диффундирующего покрытия к массе магнита составило менее 0.02.
Исследованы фазовый состав, микроструктура и гистерезисные свойства полученных методом искрового плазменного спекания образцов на основе порошков сплава Sm1.6Fe10.5V1.5 со структурой типа ThMn12. Установлено увеличение плотности образцов до 99 % от теоретической в результате спекания при температурах выше 950 °C. В микроструктуре обнаружены зерна стехиометрического состава и обогащенная самарием межзеренная фаза. Исследовано влияние дополнительной термообработки на магнитные свойства.